一、对甲基苯胺-邻磺酸的合成(英文)(论文文献综述)
支昌磊[1](2020)在《铜催化吲哚啉C7磺酰化反应研究》文中提出砜,作为一类重要的含硫化合物,在有机合成、农业和制药领域有着广泛的应用,尤其是一些芳基砜展现出了抗菌、抗前列腺癌等药理特性。本论文研究了通过螯合辅助策略,在空气气氛中铜催化吲哚啉与易得的磺酰氯发生磺酰化反应。该反应以吲哚啉类化合物作为反应底物,磺酰氯提供砜源,一水合醋酸铜作为催化剂,碳酸银作为氧化剂,碳酸钠作为反应的碱,六氟异丙醇(HFIP)为反应溶剂,以其广泛的底物普适性、良好的官能团耐受性和操作方便等特点一锅法高效合成了吲哚啉的C7磺酰化产物。主要研究内容如下:以N-嘧啶吲哚啉和对甲基苯磺酰氯作为模板反应底物,探索并确定了磺酰化反应的最优反应条件。在最优的条件下分别对吲哚啉和磺酰氯进行底物拓展,结果显示该反应体系普适性较好,最高产率达到83%(Scheme 1)。之后通过一系列对照实验、自由基捕获实验,推测该反应进程中可能涉及磺酰基自由基并提出了可能的反应机理。
郑建慧[2](2017)在《CLT酸绿色合成工艺的研究》文中进行了进一步梳理5-氨基-2-氯甲苯-4-磺酸即CLT酸是一种重要的红色有机颜料中间体,本文采用甲苯磺化法制备CLT酸。以甲苯为原料,依次经磺化、氯化、硝化首先合成5-硝基-2-氯甲苯-4-磺酸,而后硝化液经中和直接加氢还原得到产物CLT酸。针对当前制备工艺中存在磺化异构副反应严重、过度氯化、硝化剂利用率低以及加氢脱氯等问题,采用过量甲苯耦合结晶母液循环利用的磺化工艺、串联分级氯化和高水低硝酸的硝化方法,配合液相催化加氢过程富电子态有机胺脱氯抑制剂调控,有效提高各阶段反应选择性及CLT酸的收率。通过对磺化、氯化、硝化三个工艺阶段进行单因素探究实验,在实验得到的最佳工艺条件下5-硝基-2-氯甲苯-4-磺酸的收率在89%左右。采用骨架镍催化剂对CLT酸进行液相催化加氢的研究。通过单因素实验确定的最佳加氢条件为:50g硝化液用含10%质量分数甲醇的NaOH水溶液配制至300ml,pH为7,2.5g湿催化剂,4.0mg双氰胺(预先与催化剂混合),反应温度80℃,反应压力3.0MPa,搅拌转速400rpm。最佳工艺条件下原料转化率100%,产品收率99.18%。在优化的反应条件下对催化剂进行重复使用实验。催化剂重复使用实验共进行42次,补加6次催化剂。整个实验过程中,反应体系比较稳定,CLT酸的含量均保持在88%以上,收率保持在98.6%以上。通过对失活前后的催化剂进行BET、ICP、催化剂粒度表征分析,得出催化剂失活的主要原因是使用过程中催化剂表面被杂质黏附,堵塞了催化剂孔道,降低了催化剂比表面积。针对骨架镍催化剂的失活原因,采用有机溶剂和NaOH水溶液对其进行再生处理。结果表明用5%的NaOH溶液热洗涤可使催化剂活性恢复,基本与新鲜催化剂无异。
张晓晓[3](2013)在《吡唑酮的甲基化工艺研究》文中进行了进一步梳理甲基化反应是有机合成领域中常用的反应步骤,许多重要的化工及医药中间体的合成都需要经过甲基化反应。最常见的有二甲基亚砜、咖啡因、可待因、香草醛、氨基比林、甲氧苄氨嘧啶以及农药乙酰甲胺磷等。在安乃近的合成过程中,中间体安替比林便是由吡唑酮甲基化后制得的,而4-酰胺基安替比林是由氨基安替比林先经过氨基保护后再进行甲基化反应而得。近年来,常用甲基化试剂硫酸二甲酯的高毒性越来越多的引起人们的重视,因此,选择合适的替代品或设法减少其用量对人身安全及环境保护具有重要的意义。本文主要以吡唑酮为原料分别用硫酸二甲酯、磷酸三甲酯及碳酸二甲酯进行了一系列N-甲基化的实验。探索了碳酸二甲酯以及磷酸三甲酯这些低毒的甲基化试剂替代硫酸二甲酯的可行性。本文通过对硫酸二甲酯甲化吡唑酮的动力学研究,测定了各个因素(主要是温度、原料配比、反应时间)对反应速率的影响,确定了反应速率与这些因素的关系。本文尝试了用碳酸二甲酯及磷酸三甲酯作甲基化试剂,探究反应的可行性。其中,碳酸二甲酯作甲基化剂,在本文的几个条件下,N-甲基化产物(安替比林)的产率很低,不能满足工业化生产的要求;与硫酸二甲酯相比,磷酸三甲酯作甲基化剂时目的产物安替比林收率偏低,且反应后处理更难,碱处理所需氢氧化钠量远远增多,产生更多的废盐。因此,也不能替代硫酸二甲酯甲化吡唑酮。硫酸二甲酯的两个甲基都能参与甲基化反应,但两个甲基贡献的难易及程度不同,第一个甲基的反应速率相当快。实际生产中的N-甲基化反应,几乎都只利用一个甲基,但在实验中发现,对于该反应,硫酸二甲酯的第二个甲基也能很好的参与反应(即硫酸单甲酯也参与甲基化反应)。寻找合适的反应条件,充分利用第二个甲基,无论在理论上或实际生产中都具有重要的意义。
朱永健[4](2012)在《3-氯-4-甲基硝基苯催化加氢还原工艺的研究》文中认为3-氯-4-甲基硝基苯催化加氢反应是2B酸生产中的关键步骤。反应以3-氯-4-甲基硝基苯、氢气为原料,Raney-Ni为催化剂,反应体系中存在气-液-固三相。现代企业中生产2B油主要是用硫化碱还原法,该工艺存在产品质量不稳定,偶氮物含量偏高,产品纯度较低,反应产生的三废较多等诸多问题。利用3-氯-4-甲基硝基苯的催化加氢工艺可以有效的解决以上问题。催化加氢还原由于具有污染小,产物纯度高等特点。3-氯-4-甲基硝基苯催化加氢的还原研究不多,对于动力学的研究尚未报道,本研究选择Raney-Ni为催化剂,从以下三个方面对3-氯-4--甲基硝基苯的加氢还原进行了研究:1、在1L的高压反应釜中,对企业提供的四种不同的催化剂进行了加氢性能的考查,并对最佳操作工艺条件进行了测试。选定催化加氢最佳工艺条件:在反应温度70℃,压力1.2MPa,Raney-Ni百分含量为5%时,收率可以达到96.9%。2、在1L的高压反应釜中,对已选定的Raney-Ni催化剂进行动力学研究。考察了反应温度、反应压力、催化剂用量等因素对反应的影响。依据相关机理的研究,建立加氢的本征动力学模型:结果表明,建立的动力学的模型与实验情况相符。3、对3-氯-4-甲基硝基苯的催化加氢的脱氯反应进行了动力学研究。在Raney-Ni作催化剂,提出脱氯的机理,表面反应为控制步骤,建立脱氯的动力学模型。利用数值计算方法对已有的实验采集的数据进行非线性拟合,对脱氯模型中的参数予以求解。模型及参数值如下:3依据3-氯-4-甲基硝基苯的催化加氢动力学的研究,对生产提出了重要的参考依据,并对上述工作了做了总结和建议。
帅虎[5](2011)在《十六烷基二苯醚二磺酸钠生产技术研究》文中指出经过研究,开发出了以α-十六烯烃和二苯醚为原料的烷基化新工艺。并通过核磁共振氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)、液相色谱-质谱联用(LC-MS-ELSD)等方法确定了烷基化产物为单十六烷基二苯醚。通过实验研究选择出了最佳烷基化反应条件,其摩尔转化率达到60.9%。单十六烷基二苯醚经发烟硫酸磺化、中和得到十六烷基二苯醚二磺酸钠混合物,经检测活性物含量为58.44%(平均分子量按540)。通过对十六烷基二苯醚二磺酸钠进行滴定分析,平均分子量按598计算,活性物含量达到58.44%。适宜反应条件为:反应温度为90℃,以发烟硫酸为磺化剂,C16α-烯烃与二苯醚摩尔比在1.0:1.6的条件下,反应6个小时。同时研究了十六烷基二苯醚二磺酸钠与重烷基苯磺酸盐复配使用的强碱及弱碱化三元驱油体系的界面活性情况,弱碱三元驱油体系是以两种表活剂相互复配为主体方案,以寻找与重烷基苯磺酸盐可相互配伍的新型表活剂为研究方向,通过摸索最佳的复配比例、总表活剂浓度及碱的浓度等参数,使得弱碱体系的界面张力及热稳定性等各项指标满足油田的要求,最终实现三元复合驱的弱碱化。为十六烷基二苯醚二磺酸钠作为驱油用表活剂的工业化应用进行了工业化尝试。
陶晓敏[6](2011)在《酰胺型二茂铁系金属有机色素三阶非线性光学材料合成研究》文中研究指明二茂铁系金属有机三阶非线性光学材料是一类重要的有机光电功能材料,具有独特的电化学和光学特性,在光学信息处理、通讯和集成光学等高技术领域具有广泛的应用前景,是功能材料领域的一个研究热点。以酰胺基为桥基的二茂铁系金属有机色素三阶非线性光学材料目前报道不多,极具研究价值。论文在查阅三阶非线性光学材料相关文献的基础上,对非线性光学效应及二茂铁系非线性光学材料合成、结构与性能关系等进行了综述,并设计合成了包含酰胺桥基、磺酰胺桥基的两大类共计14个二茂铁金属有机色素三阶非线性光学材料。以二茂铁为原料,经Friedel-Crafts酰基化、氯仿反应、酰氯化、取代芳胺的N-酰化等一系列反应合成了9个具有A(D)-π-D-π-A(D)对称结构的二茂铁酰胺类金属有机三阶非线性光学材料,总收率在30%49%之间,其中6个材料未见文献报道,材料经1H NMR和MS(ESI)表征确认。研究了Friedel-Crafts酰基化、氯仿反应、酰氯化反应和N-酰化反应的反应机理,确定了Friedel-Crafts酰基化反应条件为:乙酰氯为酰化试剂、无水三氯化铝为催化剂,收率77.8%。氯仿反应条件为:次氯酸钠为氧化剂,反应时间72h,收率72.4%。酰氯化反应条件为:草酰氯为酰氯化试剂,DMF为催化剂,收率90.7%。N-酰化反应条件为:二氯甲烷作溶剂,碳酸钠作缚酸剂,收率5996%。以二茂铁为原料,经磺化、酰氯化、与取代芳胺的N-酰化等一系列反应合成了5个具有D-π-A(D)结构的二茂铁磺酰胺类金属有机三阶非线性光学材料,总收率在6%26%之间,其中1个材料未见文献报道,材料经1H NMR和MS(ESI)表征确认。研究了磺化反应和酰氯化反应的反应机理,确定了二茂铁磺酰氯的合成条件为:氯磺酸为磺化试剂,二氯甲烷为溶剂,反应时间48h,收率39.8%。N-酰化反应的收率为16%66%。
孙戒[7](2010)在《含吲哚-2-酮结构分散染料的合成和应用研究》文中研究说明分散染料最早被称为醋纤染料,是在20世纪二十年代初,为适应醋酯纤维发展而出现在市场上的。随着聚酰胺、聚丙烯腈,特别是聚酯纤维的发展,分散染料有了迅速的发展。目前分散染料已成为合成纤维,特别是聚酯纤维染色和印花的主要染料。在偶氮分散染料中,为了改进色光鲜艳度,丰富染料色谱,除在染料分子上引入各种取代基团外,还引入一些杂环化合物作为重氮组分或偶合组分,制造出一系列杂环偶氮型分散染料。杂环偶氮染料有着普通染料所没有的特殊性能,如荧光性能、光学性能、温致变色和光敏性能等。吲哚-2-酮属于五元杂环类化合物,是重要的医药和农药中间体。吲哚-2-酮类衍生物在医药中做为药效基团有着广泛的应用。但将吲哚-2-酮结构引入分散染料中的研究至今鲜见报道。如果将吲哚-2-酮结构引入到分散染料中,合成出具有杂环深色效应的分散染料,将是很有意义的事情。本论文成功地合成出了吲哚-2-酮化合物,并制备出了一系列含吲哚-2-酮结构的单偶氮分散染料,并研究了这些染料的后处理工艺和染色性能。全文共包括四部分,各部分内容分别如下。第一部分为染料中间体吲哚-2-酮化合物的合成。以苯胺为原料,经过Friedel-Crafts烷基化法、Wolff-Kishner-黄鸣龙两步还原和Wolff-Kishner-黄鸣龙一锅还原三种方法合成出了吲哚-2-酮化合物(4a-4f),研究了这三种合成方法各自的影响因素,找到了合成吲哚-2-酮化合物的最佳工艺条件。实验结果表明,硫酸钠在制备中间产物N-异亚硝基乙酰苯胺(2a-2f)的反应中除了起到盐析效果,促进产物的析出外,还可以起到平衡反应体系电荷的作用。当硫酸钠的用量在340g/L时,中间产物2a-2f的产率均最高,达80%以上;由化合物N-异亚硝基乙酰苯胺(2a-2f)制备靛红化合物(3a-3f)时,当浓硫酸脱水关环温度在85-90℃之间时,产物靛红(3a-3f)的产率最大,达90%以上。当关环温度较低时,原料反应不剧烈,脱水关环不够,产物产率较低,温度太高,副产物增多;在用苯胺和氯乙酰氯制备中间体N-氯乙酰基苯胺(2'a-2'f)时,采用冰醋酸作为反应体系时,产物(2'a-2'f)产率最高,达94%以上。比较三种合成吲哚-2-酮化合物(4a-4f)方法发现,采用靛红经黄鸣龙还原法制备吲哚-2-酮化合物产率较高,特别是采用二缩三乙二醇作为溶剂,不经中间产物腙的分离而直接一锅还原法,产物产率都在80%以上。第二部分为含吲哚-2-酮结构分散染料的合成。选择吲哚-2-酮(4a)、5-溴吲哚-2-酮(4b)和5-氟吲哚-2-酮(4c)为原料,经过与间硝基苯甲醛的克诺文格尔缩合,硝基还原和重氮化偶合反应,合成出了12种含吲哚-2-酮结构的单偶氮分散染料A1-A4、B1-B4和C1-C4。主要研究了各中间和最终产物的合成工艺,并对产物A1-A4、B1-B4和C1-C4的结构进行了氢核磁共振确认。研究结果表明,以氨水为醛基保护试剂,采用间接硝化法合成间硝基苯甲醛,产率可达99%;用离子液体DBUBr(溴化1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7)作为催化剂制备3-(3-硝基-苯基亚甲基)-吲哚-2-酮化合物(5a-5c)时,产率最高,达95%以上;若不采用催化剂,使用微波法合成时,产率达到90%;当采用浓盐酸和冰醋酸作为溶剂,氯化亚锡为还原剂对化合物5a-5c进行还原时,3-(3-氨基-苯基亚甲基)-吲哚-2-酮(6a-6c)的产率最高,达75%以上。制备单偶氮分散染料A1-A4时,采用亚硝酸钠/浓盐酸法、亚硝酰硫酸法、亚硝酸钠/浓硫酸三种重氮化方法所得的产率都较接近,均在80%左右,而制备染料B1-B4和C1-C4时,采用亚硝酰硫酸和混酸的方法进行重氮化偶合后的产率达80%以上,明显高于其他两种重氮化方法的产率。第三部分为分散染料的光学性质和后处理工艺研究。主要研究了所合成分散染料的最大吸收波长与结构的关系、分散剂种类、分散剂用量及球磨时间对球磨时染料粒径大小和粒径分布的影响。实验结果表明,含吲哚-2-酮单偶氮分散染料A1-A4、B1-B4和C1-C4在420-460 nm有主要吸收波峰。从染料A1到染料A4,单偶氮化合物的最大吸收波长随偶合组分苯胺上N的取代基变化而逐渐增大;从染料B1到染料B4,染料Cl到染料C4,单偶氮化合物最大吸收波长随偶合组分苯胺上N的取代基变化而逐渐减小。分散剂对染料的球磨效果的影响很重要。分散剂NNO和木质素磺酸钠的用量比为1:2时,染料的平均粒径在1μm左右,粒径分布指数(DPI)也最小,染料粒径分布的更加均匀;当分散剂与染料的质量比为1:1时,染料的粒径及粒径分布最小;随着球磨时间的延长,染料的粒径和粒径分布指数不断减小。当球磨48h后,染料的粒径为0.5 um以下。染料(A1-A4、B1-B4、C1-C4)的最佳球磨工艺为:含染料1%的水溶液在20℃小球磨36小时,其中分散剂(NNO和木质素磺酸钠的用量比为1:2)和染料用量为1:1,球磨机转速为1000 Hz。经过球磨后,各染料具有良好的高温稳定性和离心稳定性,高温高压染色匀染性良好,标准方差S均小于1,达到达到合格纺织品要求。第四部分为分散染料的染色性能研究。主要研究了12种染料对涤纶织物的热熔染色性能、高温高压染色性能和其对醋酯纤维的染色性能,并对这12种染料对涤纶纤维的染色动力学和热力学进行了研究。研究结果表明,染料(A1-A4、B1-B4、C1-C4)对涤纶织物的热熔染色固色率很好,各项色牢度良好,达到合格纺织品要求。其中,染料A1-A4的热熔固色率都高于85%,染料B1-B4的热熔固色均在75-80%之间,染料C1-C4的染色固色率均在80%左右。染料(A1-A4、B1-B4和C1-C4)对涤纶织物的高温高压染色上染百分率都达70%以上,且各项色牢度良好;分散染料A1-A4、B1-B4和C1-C4的递深性良好;染料A1-A4的上染速率最快阶段为染色时间为40-80 mmin;染料B1-B4其上染速率最快阶段为染色时间为60-100 mmin;染料C1-C4其上染速率最快阶段为染色时间为40-100 min。染料A1-A4在染色40 min时即接近染色平衡,而染料B1-B4、C1-C4在染色时间为60 min方可接近染色平衡。染料A1、B1和Cl的染色速率常数要分别要高于染料A2-A4,B2-B3和C2-C4。染料在纤维上的浓度与染料在染浴中的浓度表现出很好的线性关系,染料在涤纶上吸附属于Nernst分配型吸附,即非定位吸附。随着染色温度的升高,有更多的染料吸附在纤维上,染料在纤维上的分布系数增加。染料A1-A4,B1-B4和C1-C4对醋酯纤维的上染率达到90%以上。染料对醋酯纤维有良好的移染性能,染色匀染良好,染色过程不易出现色花和色差现象。染色后织物色牢度良好,干、湿摩擦牢度和皂洗均在4-5级以上。除了染料A1、A2和C1耐升华牢度为4-5级,其余染料的耐升华牢度均为5级;耐日晒牢度均在7-8以上。
许一婷[8](2004)在《功能酸掺杂的环取代聚苯胺的化学合成及其结构、性能的关联研究》文中研究表明导电聚合物的发现为有机高分子材料的应用开辟了一个全新的领域。聚苯胺由于合成工艺简单、掺杂机制特殊,具有良好的导电性、优良的环境稳定性以及特异的光、电、磁学性能而得到广泛的研究。它作为一种新的功能材料可能广泛应用于储能、传感器、电致变色元件、微系统技术、金属腐蚀防护等领域。虽然导电高分子在理论上和技术上都有很大的发展,但是作为材料仍存在一些亟待解决的问题:(1) 聚苯胺特别是掺杂态物质,由于分子链骨架的刚性很强,分子间相互作用力大,几乎不溶不熔,加工性能和机械性能差的缺欠使得很多实际应用无法实现;(2) 合成产物的结构、分子量和聚集态难于控制,不仅影响其宏观性能,而且增加了结构性能关联研究的难度;(3) 聚苯胺经掺杂后虽表现出一些优异的性能,但相对于本征态聚合物,掺杂态的稳定性降低,而且还会损害聚合物的某些性质。 针对以上三个问题,本论文主要研究环取代和功能酸掺杂的聚苯胺改性方法,通过FTIR、1HNMR、XRD、SEM、EDS、XPS、TGA、UV/Vis和电化学测试等现代研究技术对取代基和掺杂影响聚苯胺结构和性能的机制进行系统的探讨,并讨论了它们的电化学和电催化性能,为聚苯胺膜修饰电极的可能应用提供理论支持。 1.若干环取代聚苯胺衍生物的化学合成 由于现有的环取代聚苯胺品种较少,为了系统研究取代基的位阻和电子效应,本文采用化学氧化聚合法合成了不同功能酸掺杂的聚邻甲苯胺(POT)、聚间甲氧基苯胺(PmMAn)、聚邻氨基苯硫酚(PAT)、苯胺与邻磺酸基苯胺的共聚物(An-co-SAn),探讨了各种因素对聚合反应的影响,确定各种单体的适宜聚合条件。除POT外,其它几种聚苯胺衍生物在文献中较为少见。 实验表明,溶液聚合法有利于一步合成不同功能酸掺杂的聚合物,并提 中文摘要高掺杂效率,便于在后续研究中探讨掺杂剂对聚合物性能的影响。本论文中选用溶液聚合法合成了不同功能酸掺杂的POT,通过对聚合产物分子量、导电性等的比较,发现在以下条件下可获得分子量为1.81 xlo“的POT(TSA):以1 .Om。比对甲苯磺酸(T sA)为聚合介质,过硫酸按APs为引发剂,CoSO;作为催化剂,[妙S]=[M]=o.lmo比,冰浴条件下反应12h。 成功地利用溶液聚合和乳液聚合合成了PmN叻山,乳液聚合的最佳条件是:冰浴,[M]=0.119mo比,[SDS]=0.05mo比、[KPS]=0.074mo比,反应时间5.Oh。溶液聚合的最佳条件:1 .Om。比HCI伍为介质,【mN口山卜[A PS]二o.lmol几,冰浴下反应时I’ed loh,可获得分子量1.16xlo6的PmM八刀(Helo4)。 通过比较邻氨基苯硫酚乳液聚合和溶液聚合结果,发现溶液聚合需要使用大量APS才能有效提高聚合产率。由于SH易氧化,会导致结构的多分散性,采用酸性体系乳液聚合法,则可在以下条件获得分子量高、SH氧化程度低的RAI,:[Af]=0.1 mol几,【SDS]=[HCI]=0.12 mol几,[APS]=0.14 mo比。 溶液聚合法在不同单体摩尔比下合成An一co一SAn共聚物。单体摩尔比对共聚物分子链中两种结构单元的比例有很大影响,当单体摩尔比An:SAn二1:1时,共聚物中An和。一SAn两种结构单元的比例为9/1,两单体摩尔比A可O一SA刀=1:6时,共聚物中两种结构单元的比例仅为1/2。共聚体系中An与SAn的聚合机理不同于均聚反应,氧化电位低的单体形成的阳离子自由基向氧化电位高的单体转移,从而加速氧化电位高单体的聚合。2.环取代基和掺杂对聚苯胺衍生物结构的影响 研究了取代基和掺杂等改性手段对聚苯胺的分子链结构和聚集态的影响。不同功能酸掺杂的POT、PmMA刀及PAT中由于亚胺基上正电荷的离域作用,使得芳环电子云密度下降,表现为醒环结构与苯环结构的FTIR特征吸收峰移向低频方向,红移程度的大小与掺杂程度有关。在这3种聚合物中,POT链结构受功能酸掺杂的影响最为明显,其中TSA对POT具有最好的掺杂效果。而在An一co一SAn共聚物中,EDS和FTIR同时证明了,由于邻磺酸厦门大学理学博士学位论文许一婷2(X) 4.7基的自掺杂效应,随着。一SAn结构单元比例的增多,降低了Hcl的掺杂率。 取代基的位阻和电子效应也表现在环取代聚苯胺中苯式结构和醒式结构特征吸收峰相对于PAn发生位移。给电子取代基有利于提高共扼主链的电子云密度,使得殊例蓝移,其中疏基取代的PAr上的蓝移程度最大。与此相反,吸电子基的存在则提高了芳香环电子云密度,导致殊域卜N红移。 IHNMR分析结果表明PoT和RAr分子链中的苯式结构和醒式结构单元比(B/Q比)都为3/l,而PmMAn分子链中B/Q比为4八。 SEM和XRD实验表明指出掺杂后POT的结晶性提高,TSA掺杂POT的结晶性最好。乳液聚合PmM八卫表现出典型的高分子结晶的性质,符合单斜晶系的特征,基于晶体学分析数据,采用AMI法模拟获得了PmMAn分子链的构象。EDS研究证明了乳液聚合有利于获得琉基SH氧化程度低的PAT,SH的氧化程度越高,聚合物结晶性越好:同时由于SH的自组装性,PAT膜的聚集态受基底材料影响很大。在An一c。一SAn共聚物中,随着。一SAn单元比例的增多共聚物浇铸膜表现为越来越平整致密。3.环取代和
张卫江,张雪梅,郭锦棠,张军保,简春贵[9](2001)在《对甲基苯胺-邻磺酸的合成(英文)》文中研究表明以对甲苯胺为原料 ,通过在溶剂中磺化的方法合成出对甲苯胺 -邻磺酸 .讨论了各种反应条件对该反应的影响 .最佳工艺条件为 :以 5 0 m L二氯苯 (工业品 )为溶剂 ,2 %~ 5 %发烟硫酸为磺化剂 ,发烟硫酸与对甲苯胺的摩尔比为 1.10~ 1.12 ,硫酸的进料时间为 10 m in左右 ,成盐时间 2 h,蒸馏 8h.此条件下制得的产品优于国外同种产品 .
二、对甲基苯胺-邻磺酸的合成(英文)(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、对甲基苯胺-邻磺酸的合成(英文)(论文提纲范文)
(1)铜催化吲哚啉C7磺酰化反应研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 砜类化合物简介 |
1.2 磺酰化反应 |
1.2.1 引言 |
1.2.2 磺酰氯作为磺酰化试剂的反应 |
1.2.3 亚磺酸钠作为磺酰化试剂的反应 |
1.2.4 磺酰肼作为磺酰化试剂的反应 |
1.2.5 亚磺酸作为磺酰化试剂的反应 |
1.2.6 二氧化硫替代物作为磺酰化试剂的反应 |
1.2.7 其他磺酰源作为磺酰化试剂的反应 |
第二章 铜催化吲哚啉C7磺酰化反应研究 |
2.1 引言 |
2.2 磺酰化反应条件的优化 |
2.2.1 磺酰化反应溶剂的筛选 |
2.2.2 磺酰化反应添加剂的筛选 |
2.2.3 磺酰化反应催化剂的筛选 |
2.2.4 磺酰化反应底物比例、碱量的筛选 |
2.2.5 磺酰化反应反应温度和时间的筛选 |
2.2.6 磺酰化反应氧化剂的筛选 |
2.3 磺酰化反应底物拓展 |
2.3.1 吲哚啉类底物的拓展 |
2.3.2 磺酰氯类底物的拓展 |
2.4 磺酰化反应衍生化反应 |
2.5 磺酰化反应机理研究 |
2.6 磺酰化反应产物3a和4g的单晶结构 |
2.7 实验部分 |
2.7.1 实验仪器和试剂 |
2.7.2 实验步骤 |
第三章 产物结构表征 |
结论 |
参考文献 |
附录A 反应产物的核磁谱图 |
附录B 缩略语 |
个人简历 |
硕士期间发表的文章 |
致谢 |
(2)CLT酸绿色合成工艺的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 CLT酸的性质和用途 |
1.1.1 理化性质 |
1.1.2 主要用途 |
1.1.3 国内外生产现状 |
1.2 CLT酸的合成方法 |
1.2.1 甲苯磺化法 |
1.2.2 邻氯甲苯溴化法 |
1.2.3 邻氯甲苯硝化路线 |
1.2.4 间甲苯胺法 |
1.3 甲苯磺化法合成CLT酸工艺的研究 |
1.3.1 甲苯磺化 |
1.3.2 甲基苯磺酸的氯代 |
1.3.3 间氯对甲苯磺酸的硝化 |
1.3.4 硝化物的分离与精制 |
1.3.5 硝化物的还原 |
1.4 卤代芳香硝基化合物催化加氢用催化剂 |
1.4.1 贵金属催化剂 |
1.4.2 过渡金属催化剂 |
1.5 液相催化加氢制备CLT酸机理的研究 |
1.5.1 5-硝基2氯甲苯4磺酸液相加氢还原的基本过程 |
1.5.2 加氢脱卤机理的研究 |
1.5.3 抑制脱卤的方法 |
1.6 本论文研究的意义及内容 |
1.6.1 研究的意义 |
1.6.2 研究内容 |
第二章 5-硝基2氯甲苯4磺酸的合成 |
2.1 实验仪器及试剂 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 实验 |
2.2.1 反应原理 |
2.2.2 实验方案 |
2.2.3 典型实验操作 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 磺化阶段工艺的考察 |
2.3.2 氯化阶段工艺的考察 |
2.3.3 硝化阶段工艺的考察 |
第三章 5-氨基2氯甲苯4磺酸的合成 |
3.1 实验仪器及试剂 |
3.1.1 实验试剂 |
3.1.2 实验仪器 |
3.2 催化剂的活化 |
3.3 催化剂表征手段 |
3.3.1 N2低温物理吸附法 |
3.3.2 元素分析(ICP) |
3.3.3 催化剂粒度表征 |
3.4 实验装置和步骤 |
3.4.1 实验装置 |
3.4.2 实验步骤 |
3.4.3 产品分析方法 |
3.5 催化剂活化条件的优化 |
3.5.1 碱用量对催化剂性能的影响 |
3.5.2 合金浸取温度对催化剂性能的影响 |
3.5.3 合金浸取时间对催化剂性能的影响 |
3.5.4 催化剂活化小结 |
3.6 抑制剂的选择 |
3.7 液相催化加氢合成CLT酸工艺条件的优化 |
3.7.1 溶剂效应的考察 |
3.7.2 催化剂用量的考察 |
3.7.3 加料方式的考察 |
3.7.4 反应温度的考察 |
3.7.5 反应压力的考察 |
3.7.6 搅拌转速的考察 |
3.7.7 液相加氢小结 |
3.8 催化剂重复使用实验 |
3.9 催化剂的失活与再生 |
3.9.1 催化剂失活原因的分析 |
3.9.2 催化剂的再生 |
第四章 结论 |
4.1 5-硝基2氯甲苯4磺酸的合成 |
4.2 5-氨基2氯甲苯4磺酸的合成 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
(3)吡唑酮的甲基化工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
目录 |
符号说明 |
第一章 绪论 |
前言 |
1.1 甲基化方法 |
1.1.1 C-甲基化方法 |
1.1.2 N-甲基化方法 |
1.1.3 O-甲基化方法 |
1.1.4 相转移催化甲基化反应 |
1.2 甲基化试剂 |
1.2.1 硫酸二甲酯 |
1.2.1.1 DMS的应用 |
1.2.1.2 DMS国内生产工艺概况 |
1.2.1.3 硫酸二甲酯的安全问题 |
1.2.2 硫酸单甲酯的甲基化能力与应用 |
1.2.2.1 硫酸单甲酯的基本信息 |
1.2.2.2 硫酸单甲酯的甲基化能力 |
1.2.3 碳酸二甲酯 |
1.2.3.1 DMC的理化性质 |
1.2.3.2 DMC的研究现状 |
1.2.3.3 DMC的用途 |
1.2.3.4 反应机理 |
1.2.4 磷酸三甲酯简介 |
1.2.4.1 理化性质 |
1.2.4.2 TMP的用途 |
1.2.4.3 磷酸酯的N-烷基化能力 |
1.2.5 碘甲烷 |
1.2.5.1 碘甲烷简介 |
1.2.5.2 碘甲烷用途 |
1.3 吡唑酮类药物及中间体 |
1.3.1 安替比林 |
1.3.1.1 安替比林其本信息 |
1.3.1.2 安替比林的用途 |
1.3.2 氨基比林 |
1.3.2.1 氨基比林其本信息 |
1.3.2.2 氨基比林的用途 |
1.3.2.3 氨基比林的制备 |
1.3.3 安乃近 |
1.3.3.1 安乃近其本信息 |
1.3.3.2 安乃近制备 |
1.3.4 异丙基安替比林 |
1.3.4.1 异丙基安替比林的用途 |
1.3.4.2 异丙基安替比林的制备 |
1.4 吡唑酮甲基化工艺 |
1.4.1 吡唑酮简介 |
1.4.2 吡唑酮甲基化工艺简介 |
1.5 选题的目的及意义 |
第二章 实验部分 |
2.1 主要试剂和仪器 |
2.1.1 主要试剂 |
2.1.2 主要仪器 |
2.2 DMC参与的吡唑酮甲基化反应 |
2.2.1 催化剂DBU对反应影响 |
2.2.2 压力对反应的影响 |
2.2.3 温度对反应的影响 |
2.3 TMP参与的吡唑酮甲基化反应 |
2.3.1 甲基化 |
2.3.2 碱处理 |
2.3.3 反应液处理及提纯 |
2.4 DMS甲基化吡唑酮的最佳原料配比 |
2.4.1 实验前准备 |
2.4.2 实验步骤 |
2.4.3 产物及剩余原料的提取 |
2.5 DMS甲基化吡唑酮的最佳反应时间 |
2.5.1 实验步骤 |
2.5.2 中间取样对反应的影响 |
2.6 温度对DMS甲基化吡唑酮的影响 |
2.6.1 实验步骤 |
2.7 其他条件对反应影响 |
2.7.1 影响因素 |
2.8 DMS甲基化吡唑酮的动力学研究 |
2.8.1 实验操作 |
第三章 结果与讨论 |
3.1 DMC参与的吡唑酮甲基化反应 |
3.1.1 催化剂DBU对反应影响 |
3.1.2 压力对反应的影响 |
3.1.3 温度对反应的影响 |
3.2 TMP参与的吡唑酮甲基化反应 |
3.2.1 原料配比对反应的影响 |
3.2.2 实验结果分析 |
3.3 DMS甲基化吡唑酮的最佳原料配比 |
3.3.1 最佳配比的选取 |
3.3.2 结论 |
3.4 DMS甲基化毗唑酮的最佳反应时间 |
3.4.1 最佳比例时原料随反应时间的变化 |
3.4.2 中间取样对反应的影响 |
3.4.3 实验结果分析 |
3.5 温度对DMS甲基化吡唑酮的影响 |
3.6 其他条件对反应影响 |
3.6.1 影响因素 |
3.6.2 结论 |
3.7 DMS甲基化吡唑酮的动力学研究 |
3.7.1 吡唑酮浓度随时间变化关系 |
3.7.2 硫酸单甲酯的浓度变化 |
3.7.3 速率方程的确定 |
3.7.3.1 假设反应对A为一级反应 |
3.7.3.2 假设反应对B’为一级反应 |
3.7.3.3 假设反应为二级反应 |
结论 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
(4)3-氯-4-甲基硝基苯催化加氢还原工艺的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
目录 |
符号说明 |
第一章 文献综述 |
1.1 2B 酸发展概况 |
1.1.1 2B 油的应用 |
1.1.2 2B 油还原方法 |
1.2 催化加氢 |
1.2.1 液相催化加氢的机理 |
1.2.2 3-氯-4-甲基硝基苯的加氢还原的影响因素 |
1.2.3 催化加氢反应器 |
1.2.4 催化加氢催化剂 |
1.3 防脱卤问题 |
1.3.1 添加脱卤抑制剂 |
1.3.2 对催化剂进行改性 |
1.4 芳香硝基催化加氢还原动力学的研究 |
1.5 研究内容 |
1.5.1 选题的背景 |
1.5.2 研究内容 |
1.5.3 研究目标 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验仪器与试剂 |
2.1.1 实验仪器 |
2.1.2 实验试剂 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 实验装置 |
2.2.2 操作步骤 |
2.2.3 分析方法 |
第三章 动力学模型的建立 |
3.1 3-氯-4-甲基硝基苯催化加氢动力学理论分析 |
3.1.1 3-氯-4-甲基硝基苯加氢反应机理 |
3.1.2 催化加氢本征动力学模型的建立 |
3.2 脱氯反应的动力学模型建立 |
第四章 催化剂以及工艺条件的选择 |
4.1 重复性试验 |
4.2 正交试验 |
4.3 催化剂的套用实验 |
4.4 加氢适宜的操作范围 |
4.5 总结及讨论 |
第五章 动力学的研究 |
5.1 主反应动力学研究 |
5.1.1 催化加氢反应内扩散的消除 |
5.1.2 催化加氢反应外扩散的消除 |
5.1.3 催化加氢本征动力学实验条件 |
5.1.4 动力学数据采集 |
5.2 脱氯反应动力学实验 |
5.2.1 催化加氢反应内扩散的消除 |
5.2.2 脱氯反应外扩散的消除 |
5.2.3 脱氯反应的本征动力学实验条件 |
5.2.4 脱氯反应动力学数据采集 |
5.3 反应动力学结果与讨论 |
5.3.1 主反应模型的确定 |
5.3.2 脱氯反应模型的确定 |
5.3.3 模型的检验 |
第六章 结论和建议 |
6.1 结论 |
6.2 建议 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间的论文发表情况 |
(5)十六烷基二苯醚二磺酸钠生产技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
创新点摘要 |
前言 |
第一章 文献综述与研究内容 |
1.1 芳烃磺化反应方法的概述 |
1.1.1 磺化反应的特点 |
1.1.2 磺化剂 |
1.1.3 磺化的影响因素 |
1.1.4 磺化的方法 |
1.1.5 芳磺酸的分离 |
1.2 十六烷基二苯醚二磺酸钠简介 |
1.3 十六烷基二苯醚二磺酸钠的用途 |
1.3.1 乳液聚合领域 |
1.3.2 洗涤剂领域 |
1.3.3 石油开采领域 |
1.3.4 乳化蜡的生产 |
1.3.5 具体应用在陶瓷工业中 |
1.3.6. 应用在介孔材料合成中 |
1.4 十六烷基二苯醚二磺酸钠的生产现状 |
1.4.1 十六烷基二苯醚二磺酸钠的国际生产情况 |
1.4.2 十六烷基二苯醚二磺酸钠的国内生产情况 |
1.5 小结 |
第二章 十六烷基二苯醚二磺酸钠合成的研究 |
2.1 实验 |
2.1.1 实验试剂和仪器 |
2.1.2 实验过程 |
2.1.3 分析与测试 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 C_(16)α-烯烃/二苯醚摩尔比对转化率的影响 |
2.2.2 C_(16)α-烯烃/AlCl_3 摩尔比对转化率的影响 |
2.2.3 烷基化温度对转化率的影响 |
2.2.4 烷基化时间对十六烷基二苯醚收率的影响 |
2.2.5 不同磺化剂对活性物含量的影响 |
2.2.6 磺化剂用量对产品活性物含量的影响 |
2.3 小结 |
第三章 十六烷基二苯醚二磺酸钠的主要性能研究 |
3.1 十六烷基二苯醚双磺酸钠(C_(16) 一MADS)的基本性能 |
3.2 烷基二苯醚双磺酸钠(MADS)的表面性能 |
3.3 十六烷基二苯醚二磺酸钠的物化性能 |
第四章 十六烷基二苯醚二磺酸钠复配体系的研究 |
4.1 实验 |
4.1.1 试剂和仪器 |
4.1.2 C_(16)-MADS 与HLAS 复配的强碱三元体系表面张力的测定 |
4.1.3 C_(16)-MADS/HLAS 复配的弱碱三元体系表面张力的测定 |
4.2 小结 |
第五章 项目推广应用前景及经济效益分析预测 |
5.1 效益分析预测 |
5.2 应用前景预测 |
5.2.1 工业领域十六烷基二苯醚磺酸盐的用途 |
5.2.2 民用洗涤剂 |
5.2.3 三次采油与土壤净化 |
5.2.4 小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
详细摘要 |
(6)酰胺型二茂铁系金属有机色素三阶非线性光学材料合成研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
第二章 文献综述 |
2.1 非线性光学材料概述 |
2.1.1 非线性光学效应产生 |
2.1.2 非线性光学材料研究 |
2.1.3 三阶非线性极化率的检测方法及影响因素 |
2.2 金属有机非线性光学材料 |
2.2.1 金属有机非线性光学材料的发展与特点 |
2.2.2 二茂铁类金属有机化合物 |
2.2.3 金属酞菁化合物 |
2.2.4 金属二硫代烯类化合物 |
2.2.5 金属卟啉化合物 |
2.2.6 金属有机高分子化合物 |
2.3 二茂铁中间体合成 |
2.3.1 二茂铁甲酸合成 |
2.3.2 二茂铁甲酰氯合成 |
2.3.3 二茂铁二甲酸合成 |
2.3.4 二茂铁二甲酰氯合成 |
2.3.5 二茂铁磺酰氯合成 |
2.4 二茂铁衍生物合成 |
2.4.1 二茂铁羰基型衍生物合成 |
2.4.2 二茂铁砜基型衍生物合成 |
2.5 论文选题及研究成果 |
2.5.1 论文选题 |
2.5.2 论文工作及成果 |
第三章 二茂铁甲酰胺类材料合成 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂及仪器 |
3.2.2 实验操作 |
3.2.3 结构表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 合成路线选择 |
3.3.2 反应原理与机理 |
3.3.3 1,1’-二乙酰基二茂铁合成 |
3.3.4 1,1’-二茂铁二甲酸合成 |
3.3.5 1,1’-二茂铁二甲酰氯合成 |
3.3.6 对称型二茂铁二甲酰胺衍生物合成 |
3.4 本章小结 |
第四章 二茂铁磺酰胺类材料合成 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂及仪器 |
4.2.2 实验操作 |
4.2.3 结构表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 合成路线选择 |
4.3.2 反应原理与机理 |
4.3.3 二茂铁磺酰氯合成 |
4.3.4 二茂铁磺酰胺衍生物合成 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间发表的论文 |
(7)含吲哚-2-酮结构分散染料的合成和应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
1.1 分散染料概述 |
1.2 偶氮分散染料结构与性能的关系 |
1.2.1 偶氮染料结构与颜色关系 |
1.2.2 偶氮染料结构与耐升华性能间的关系 |
1.2.3 偶氮染料结构与耐日晒性能间的关系 |
1.3 偶氮分散染料研究进展 |
1.3.1 杂环单偶氮分散染料 |
1.3.2 功能性偶氮分散染料 |
1.4 吲哚酮类化合物的应用 |
1.4.1 吲哚-2-酮化合物的合成方法 |
1.4.2 具有生物活性的吲哚酮类化合物的应用 |
1.5 含吲哚-2-酮结构化合物及分散染料的合成方法 |
1.5.1 含吲哚-2-酮结构化合物的合成方法 |
1.5.2 偶氮分散染料的合成方法 |
1.6 本论文的内容及意义 |
1.6.1 研究内容 |
1.6.2 研究意义 |
参考文献 |
第二章 吲哚-2-酮化合物的合成及影响因素研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 产物的重结晶溶剂及熔点和收率 |
2.3.2 产物4a-4f的元素分析 |
2.3.3 硫酸钠用量对中间体2a-2f产率的影响 |
2.3.4 浓硫酸脱水关环温度对中间体3a-3f产率的影响 |
2.3.5 中间对中间体2'a-2'f产率的影响 |
2.3.6 三种合成吲哚-2-酮化合物方法的比较 |
2.3.7 核磁共振图谱分析 |
2.3.8 晶体结构的表征 |
2.4 小结 |
参考文献 |
第三章 含吲哚-2-酮结构分散染料的合成及影响因素研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 各种中间体和最终产物的重结晶溶剂及熔点 |
3.3.2 各产物的元素分析结果 |
3.3.3 各产物的核磁共振谱图分析 |
3.3.4 催化剂及合成方法对产物5a-5c产率的影响 |
3.3.5 不同还原方法对产物6a-6c产率的影响 |
3.3.6 不同重氮化方法对产物产率的影响 |
3.3.7 间硝基苯甲醛的合成机理 |
3.4 小结 |
参考文献 |
第四章 含吲哚-2-酮结构分散染料的光学性质及后处理 |
4.1 引言 |
4.1.1 分散染料的光学性质 |
4.1.2 分散染料的后处理 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂、材料与仪器 |
4.2.2 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 吲哚-2-酮偶氮分散染料的紫外-可见吸收光谱性质 |
4.3.2 分散剂对染料粒径及粒径分布的影响 |
4.3.3 分散剂用量对染料粒径及粒径分布的影响 |
4.3.4 球磨时间对染料粒径及粒径分布的影响 |
4.3.5 球磨后染料体系的稳定性研究 |
4.3.6 染料粒径对染料匀染性的影响 |
4.3.7 染料的染色K/S值和匀染性 |
4.4 小结 |
参考文献 |
第五章 含吲哚-2-酮结构分散染料的染色性能 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验试剂、材料与仪器 |
5.2.2 实验方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 热熔染色固色率和K/S值 |
5.3.2 热熔染色各项牢度 |
5.3.3 高温高压染色上染百分率和K/S值 |
5.3.4 高温高压染色上染速率曲线 |
5.3.5 高温高压染色染色递深性曲线 |
5.3.6 高温高压染色各项牢度 |
5.3.7 染料对涤纶织物的染色动力学 |
5.3.8 高温高压染色热力学 |
5.3.9 染料对醋酯纤维的染色性能 |
5.4 小结 |
参考文献 |
第六章 结论 |
附图1 化合物4a-4f的~1HNMR图谱 |
附图2 化合物A1-A4、B1-B4和C1-C4的~1HNMR图谱 |
博士期间发表的文章 |
致谢 |
(8)功能酸掺杂的环取代聚苯胺的化学合成及其结构、性能的关联研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
第一章 绪论 |
1.1 导电聚苯胺的合成及反应机理 |
1.1.1 化学聚合法 |
1.1.2 电化学聚合法 |
1.1.3 聚苯胺的合成机理 |
1.2 聚苯胺的改性 |
1.2.1 母体聚苯胺的结构修饰 |
1.2.2 功能质子酸掺杂 |
1.3 导电聚合物的若干性质 |
1.3.1 导电性质 |
1.3.2 光学性质 |
1.3.3 电化学和电催化性质 |
1.4 聚合物膜修饰电极及其应用 |
1.4.1 金属化聚合物修饰电极在电催化中的应用 |
1.4.2 导电聚合物在传感器中的应用 |
1.4.3 导电聚合物在电源和电子器件中的应用 |
1.5 本论文的研究目的及主要内容 |
参考文献 |
第二章 实验材料、方法及仪器 |
2.1 试剂及预处理 |
2.2 分子量测定 |
2.2.1 凝胶渗透色谱法(GPC) |
2.2.2 乌式粘度计法 |
2.3 聚合物的结构及形貌分析 |
2.3.1 傅立叶转换红外光谱法(FTIR) |
2.3.2 核磁共振法(~1HNMR) |
2.3.3 X-射线衍射(XRD) |
2.3.4 X-射线光电子能谱(XPS) |
2.3.5 紫外可见光谱(UV-Vis) |
2.3.6 扫描电子显微镜(SEM)及能量散射谱(EDS) |
2.3.7 透射电子显微镜(TEM) |
2.4 性能测试 |
2.4.1 电导率测定 |
2.4.2 热重分析(TGA)及差热分析(DTA) |
2.4.3 电化学测试 |
参考文献 |
第三章 若干环取代聚苯胺衍生物的化学合成 |
3.1 功能酸介质中聚邻甲苯胺(POT)的合成 |
3.1.1 不同酸介质中POT合成条件的确定 |
3.1.2 功能酸介质对聚合产物的影响 |
3.2 间位甲氧基取代苯胺的化学氧化聚合 |
3.2.1 乳液聚合 |
3.2.2 溶液聚合 |
3.3 聚邻氨基苯硫酚(PAT)的合成 |
3.3.1 乳液聚合 |
3.3.2 溶液聚合 |
3.4 苯胺-邻磺酸基苯胺共聚物(An-co-SAn)的合成 |
3.5 本章小结 |
参考文献 |
第四章 聚苯胺衍生物的结构表征 |
4.1 聚邻甲苯胺(POT)的结构 |
4.1.1 不同功能酸掺杂对POT链结构的影响 |
4.1.2 POT链结构的~1HNMR分析 |
4.1.3 不同功能酸掺杂对POT聚集态结构的影响 |
4.2 聚间甲氧基苯胺(PmMAn)的结构 |
4.2.1 合成方法及掺杂对PmMAn分子链结构的影响 |
4.2.2 PmMAn链结构的~1HNMR分析 |
4.2.3 高结晶性PmMAn的结晶形态 |
4.2.4 PmMAn的大分子链构像 |
4.3 聚邻氨基苯硫酚(PAT)的结构 |
4.3.1 合成方法与掺杂对PAT分子链结构的影响 |
4.3.2 PAT链结构的~1HNMR分析 |
4.3.3 合成方法和合成酸介质对PAT氧化程度和聚集态的影响 |
4.4 苯胺-邻磺酸基苯胺共聚物(An-co-SAn)的结构 |
4.4.1 单体摩尔比对An-co-SAn链结构的影响 |
4.4.2 单体摩尔比对An-co-SAn聚集态的影响 |
4.5 本章小结 |
参考文献 |
第五章 聚苯胺衍生物的导电性和热稳定性研究 |
5.1 聚苯胺衍生物的导电性 |
5.1.1 环取代基对聚苯胺导电性的影响 |
5.1.2 功能掺杂酸种类和掺杂方法对POT导电性的影响 |
5.1.3 单体摩尔比对An-co-SAn导电性的影响 |
5.2 聚苯胺衍生物的热稳定性 |
5.2.1 不同功能酸掺杂对聚合物热稳定性的影响 |
5.2.2 聚合方法对PAT热稳定性的影响 |
5.2.3 单体摩尔比对An-co-SAn共聚物热稳定性的影响 |
5.2.4 环取代基对聚苯胺热稳定性的影响 |
5.3 本章小结 |
参考文献 |
第六章 聚苯胺衍生物的电化学性质 |
6.1 聚苯胺衍生物氧化还原性质的比较研究 |
6.1.1 PDMAn膜修饰电极的氧化还原行为 |
6.1.2 功能酸掺杂对POT修饰电极氧化还原行为的影响 |
6.1.3 同步掺杂和后掺杂对PmMAn氧化还原活性的影响 |
6.1.4 巯基取代聚苯胺的特殊氧化还原行为 |
6.1.5 o-SAn结构单元比例对An-co-SAn氧化还原行为的影响 |
6.2 环取代基影响聚苯胺衍生物氧化还原性质的机理分析 |
6.3 聚苯胺衍生物的电化学稳定性 |
6.3.1 母体聚苯胺的电化学稳定性 |
6.3.2 不同功能酸掺杂POT的电化学稳定性 |
6.3.3 环取代基对聚苯胺电化学稳定性的影响 |
6.4 本章小结 |
参考文献 |
第七章 聚苯胺衍生物修饰电极上羟基化合物的电催化氧化 |
7.1 聚苯胺膜修饰电极上苯二酚的电催化氧化 |
7.1.1 不同环取代聚苯胺衍生物上对苯二酚(p-H_2Q)的催化氧化 |
7.1.2 抗衡阴离子对POT修饰电极催化p-H_2Q氧化的影响 |
7.1.3 聚苯胺修饰电极上邻苯二酚(o-H_2Q)的催化氧化 |
7.2 金属化聚苯胺修饰电极上异丙醇的电催化氧化 |
7.2.1 金属化PDMAn修饰电极上异丙醇的氧化 |
7.2.2 金属化POT修饰电极上异丙醇的氧化 |
7.3 聚苯胺修饰电极上甲醇的电催化氧化 |
7.3.1 纯粹POT和PDMAn修饰电极上甲醇的氧化 |
7.3.2 金属化PDMAn修饰电极上甲醇的氧化 |
7.4 本章小结 |
参考文献 |
博士学习期间发表的论文 |
致谢 |
(9)对甲基苯胺-邻磺酸的合成(英文)(论文提纲范文)
1 Experimental |
1.1 Major material |
1.2 Preparation of p-toluidine-o-sulfonic acid |
1.3 Determination of the end of sulfonation |
1.4 Analysis of purity of the product |
1.4.1 Paper chromatographic method |
1.4.2 Chemical analysis method |
2 Results and Discussion |
2.1 Effect of different solvent |
2.2 Effect of volume of solvent |
2.3 Effect of concentration of sulfonating agent |
2.4 Effect of dosage of sulfonating agent |
2.5 Effect of feed rate of sulfonating agent |
2.6 Effect of hydrosulfate formation time |
2.7 Effect of distillation time |
2.8 Identification of the product |
四、对甲基苯胺-邻磺酸的合成(英文)(论文参考文献)
- [1]铜催化吲哚啉C7磺酰化反应研究[D]. 支昌磊. 郑州大学, 2020
- [2]CLT酸绿色合成工艺的研究[D]. 郑建慧. 青岛科技大学, 2017(01)
- [3]吡唑酮的甲基化工艺研究[D]. 张晓晓. 青岛科技大学, 2013(08)
- [4]3-氯-4-甲基硝基苯催化加氢还原工艺的研究[D]. 朱永健. 浙江工业大学, 2012(03)
- [5]十六烷基二苯醚二磺酸钠生产技术研究[D]. 帅虎. 东北石油大学, 2011(04)
- [6]酰胺型二茂铁系金属有机色素三阶非线性光学材料合成研究[D]. 陶晓敏. 浙江工业大学, 2011(06)
- [7]含吲哚-2-酮结构分散染料的合成和应用研究[D]. 孙戒. 东华大学, 2010(08)
- [8]功能酸掺杂的环取代聚苯胺的化学合成及其结构、性能的关联研究[D]. 许一婷. 厦门大学, 2004(04)
- [9]对甲基苯胺-邻磺酸的合成(英文)[J]. 张卫江,张雪梅,郭锦棠,张军保,简春贵. Transactions of Tianjin University, 2001(04)